ICS29.120.20 K 14 备案号：23091—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7778.3—2008 代替JB/T7778.3—1995 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第3部分：气体容量法测定总碳量 Test methods for chemical analysis of silver-tungsten carbide electric contact material-Part3: Determination of overall carbon content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7778.3—2008 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件， 3方法原理 4 试剂... 5 仪器设备 6试样.. 7 分析步骤， 8 分析结果的计算 9 精密度 图1 定碳装置 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7778.3-2008 言 JB/T7778《银碳化钨电触头材料化学分析方法》分为以下四个部分： 第1部分：硫氰酸盐容量法测定银量； -第2部分：丁二酮分光光度法测定镍量； 第3部分：气体容量法测定总碳量； -第4部分：酸分离一气体容量法测定游离碳量。 本部分为JB/T7778的第3部分。 气体容量法测定总碳量》。 本部分代替JB/T7778.3--1995《银碳化钨电触头材料化学分析方法 本部分与JB/T7778.31995相比，主要变化如下： -将引用标准改为最新版本； 将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限 公司。 本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工 合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7778.3—1995。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7778.3—2008 银碳化钨电触头材料化学分析方法 第3部分：气体容量法测定总碳量 1范围 JB/T7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中总碳量的测定方法。 本部分适用于银碳化钨电触头材料中总碳量的测定。测定范围：2.00%～5.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过JB/T7778的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T223.691997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量 3方法原理 试料置于高温炉中加热并通氧气燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体收集于量气管中，然后以氢 氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差为二氧化碳体积，由此计算出碳量。 4试剂 4.1硫酸（p=1.84g/mL)。 4.2氢氧化钾溶液（400g/L）。 4.3氯化钠溶液（260g/L）。 4.4氯化钠酸性溶液：移取800mL氯化钠溶液（见4.3），加数滴甲基红溶液（见4.6），用硫酸（见4.1） 调节溶液变红色。 4.5氢氧化钾-高锰酸钾洗液：取30g氢氧化钾溶解于70mL饱和高锰酸钾溶液中，混匀。 4.6甲基红溶液（1g/L）。 4.7无水氯化钙。 4.8碱石棉（粒状）。 4.9钒酸银：称取11.7g钒酸铵溶于400mL热水中，另取17g硝酸银溶于200mL水中，将硝酸银溶液 徐徐倒人钒酸铵溶液中搅拌，产生黄色沉淀，过滤，用水洗涤沉淀至溶液无银离子存在。于干燥箱中 110℃烘干，研成粒状，筛取直径为1mm～3mm的细粒备用。 5仪器设备 5.1定碳装置见图1。 5.2氧化铝瓷舟：长88mm，在1200℃中灼烧2h，冷却至室温，贮于干燥器中备用。 5.3氧化铝瓷管：长600mm，内径22mm。使用前在工作温度下分段灼烧。 5.4长钩：长500mm，用低碳合金丝制作，用以推拉瓷舟。 5.5大气压力表。 6试样 按表1称取试料，精确到0.0001g。 JB/T7778.3-2008 氧气瓶：2——氧气流量调节器；3- 干燥塔：下部装碱石棉（见4.8），上部装无水氧化钙（见4.7)； 洗气瓶：内盛氢氧化钾-高锰酸洗液（见4.5）：5—缓冲瓶；6一洗气瓶：内盛硫酸（见4.1)； 管式炉；9 温度控制器；10—过滤器：内装脱脂棉； 7—三通活塞：8— 除硫器：内装钒酸银（见4.9)；b 冷却管；c、d- 三通活塞：e- 一量气管： f-水准瓶：内盛氮化钠酸性溶液（见4.4)；g 温度计：h 吸收器：内盛氢氧化钾溶液（见4.2)。 图1定碳装置 表 1 碳含量 试料 (%) g 2.00~3.00 0.3 >3.00~5.00 0.2 分析步骤 7.1空白试验 随同试料做空白试验。 7.2校正试验 将定碳炉升温至1100℃（对于块状试料，炉温升至1250℃）检查管路是否漏气，装置是否正常。 燃烧含碳量与试料相近的标准试料校验仪器及操作。 7.3测定 7.3.1将试料置于瓷舟（见5.2）内，用长钩（见5.4）推人炉中温度最高处，立即塞紧橡皮塞，预热 1min，按仪器操作规程操作，读取读数。 7.3.2开启橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，即可进行下一个试料的分析。 8分析结果的计算 碳的质量分数按公式（1）计算： (Cj -Co). K C= (1) m 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7778.3—2008 式中： Ci一一燃烧试料时的读数，%; Co一一空白试验的读数，%; 一温度、压力修正系数，见GB/T223.69； 一试料的质量，单位为g。 mt 9精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 总碳量 绝对差 2.00~3.00 0.10 >3.00~5.00 0.15