HG 中华人民共和国化工行业标准 HG / T 2547 - 93 工业氯乙醇溶液 1994-07-01实施 1993-09-25发布 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2547—93 代替HG2-453—66(83) 工业氯乙醇溶液 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氮乙醇溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于由乙烯、氯气和水合成并经蒸留所制得的共沸物一 一氯乙醇溶液。 分子式：C,H,OCl 结构式： HH -OH 相对分子质量：80.51（按1989年国际相对原子质量） 2引用标准 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T601 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1250极限数值的表示方法和判定方法 GB／T6678化工产品采样总则 GB／T6680液体化工产品采样通则 3技术要求 3.1外观：淡黄或黄色液体。 3.2氯乙醇溶液的质量应符合下表要求。 % 项 目 指 标 > 氯乙醇含量 32.0 1.0 二氯乙烷含量 酸度 (以HCI计) 0.10 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准所用标准溶液，制剂和制品在没有注明其他特殊要求时均按GB／T601、GB／T603规 定制备. 4.1氯乙醇含量的测定 中华人民共和国化学工业部1993-09-25批准 1994-07-01实施 HG/T2547-93 4.1.1方法提要 氯乙醇在弱碱性介质中水解成氯离子，以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。 4.1.2试剂和溶液 碳酸钠溶液：5g/L; 硝酸溶液：20g/L； c. 铬酸钾溶液：50g/L； d. 酚酥指示液：10g/L； 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO)=0.1mol/L e. 4.1.3仪器、设备 一般实验室仪器和设备。 4.1.4分析步骤 用称量瓶称取实验室样品12.5~13g，精确至0.0002g，移入250mL容量瓶中，用约100mL 水分次冲洗称量瓶转移至容量瓶中并用水冲至刻度，摇匀，用移液管吸取试液10mL于250mL标准 磨口三角瓶中，加人碳酸钠溶液50mL，连接标准磨口冷凝器，通冷却水，置沸水浴中30min，取 出，稍冷却后，用约10mL水冲洗冷凝器，取下标准磨口三角瓶，冷却至室温，加人2～3滴酚酞指 示液，用硝酸溶液中和至红色刚好消失，加人铬酸钾指示液2mL，以硝酸银标准滴定溶液滴定至红 棕色为终点，同时作空白试验。 4.1.5分析结果的计算 氯乙醇质量百分含量X，按式（1）计算： (V,-V。)c×0.08051×100 2.21X3 X, 10 m × 250 (V,-V。)· c× 201. 275 2.21X (1 ) m 式中：.V 一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； 一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； Vo 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； -称取实验室样品的质量，g； m 0.08051- 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c(AgNO）=1.000mo1/L）相当的以克表示的氯 乙醇的质量； 2.21—氯化氢换算为氯乙醇的系数； Xs—酸度(4.3. 5). 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。 4.2二氯乙烷含量的测定 4.2.1方法提要 在强碱性醇溶液中，试样中的二氯乙烷、氯乙醇、酸分别被水解和中和。生成氯离子，以铬酸钾 为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，计算出实验室样品中二氯乙烷的含量， 4.2.2试剂和溶液 a.氢氧化钾； 乙醇溶液：550g／L； 硝酸溶液：200g/L； 2 HG/T2547—93 d、争 铬酸钾指示液：50g/L； 酚酸指示液：10g/L； f、硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO)=0.1mo1/L。 4.2.3分析步骤 用移液管吸取（4.1.4）由实验室样品制备的试液10mL于250mL标准磨口三角瓶中，加入乙 醇溶液30mL，氢氧化钾4g，连接标准磨口冷凝器，通冷却水，置沸水浴回流1h，取出，稍冷却 后，用约10mL水冲洗冷凝器，取下标准磨口三角瓶，冷却至室温，加人2~3滴酚酞指示液，用硝 酸溶液中和至红色刚好消失，加入铬酸钾指标液2mL，以硝酸银标准滴定溶液滴定至红棕色为终 点，同时作空白试验. 4.2.4分析结果的计算 二氯乙烷质量百分含量X，按式(2)计算： ((V, V,) - (V, - V,)3 · c × 0. 099 × 100 X 10 x u 250 ((V, - V,)-(V, -- V,)) · cx247. 5 (2) m 式中：V一样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V2- 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； Vr 一滴定氯乙醇样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； Vo 氯乙醇空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 称取样品的质量，g; u 0.099~ 与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c(AgNO)=1.000mo1/L）相当的以克表示的二 氯乙烷的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.25%. 4.3酸度的测定 4.3.1方法提要 样品中的酸以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.3.2试剂和溶液 a.酚酞指标液：10g/ L; b.氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mo1/L。 4.3.3仪器、设备 般实验室仪器和设备。 4.3.4分析步骤 于三角瓶中加入30mL水和2~3滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，然后 称取5.0g实验室样品，精确至0.1g，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色保持30s不消失为终 点。 4.3.5分析结果的计算 以质量百分含量表示的酸度（HCI计）X按式（3）计算 V:c×0.0365×100 (3) X,= m 3 HG/T2547-93 式中：V-— 实验室样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 实验室样品的质量，g； 0.036 5-. -与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c(Na0H=1.000mol/L）相当的以克表示的氯 化氢的质量. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.003%， 5检验规则 5.1氯乙醇溶液应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品的各项技术指标 均符合本产品标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。 质量证明书的内容包括产品名称、批号、净重、出厂日期和该标准编号。 5.2出厂时产品批量的规定：槽车包装的产品每一槽车为一批，桶包装的产品，以同一质量任意数 量为一批。 取样方法和取样器：桶装产品的取样及取样器按GB／T6680中2.1.3规定进行。槽车装产品 的取样及取样器按GB/T6680中2.3.1有关规定进行， 对于大桶包装取样单元数按GB／T6678中6.6条。每批取样量不得少于500mL，充分混匀后 分装于两个清洁、干燥的广口瓶中，密封，贴上标签并注明产品名称、批号、取样日期、取样者。一 瓶送质量检验部门进行检验，另一瓶保留两个月备查， 5.3检验结果的判定按GB1250修约值比较法。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产 品为不合格。 5.4使用单位有权按本标准对产品质量进行验收，当供需双方对产品质量发生异议时，应及时提出 并由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析， 6标志、包装、运输和贮存 6.1在包装桶上用油漆清楚牢固标明：生产厂名称、产品名称、产品批号、生产日期、本标准编 号、产品净重。 6.2本产品用铁桶或铁路槽车包装，用铁桶包装时每桶净重200kg，重量允许差±0.5kg. 6.3运输和搬运时要防止猛烈撞击，避免桶皮焊口破裂、同时防止雨淋日晒。 6.4本产品应贮存于干燥、通风良好的库房或罩棚内。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 ．本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口. 本标准由锦西化工总厂负责起草。 本标准主要起草人高风林、王惠林。 HG/T 2547 —93 华人民共和国 中 化工行业标准 工 业氯乙醇溶液 HG/T 2547-93 编辑化工行业标准编辑部 (化工部标准化研究所) 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张3字数8000 1994年2月第一版 1994年2月第一次印刷 印数1—500 HG/T 2547 —93 华人民共和国 中 化工行业标准 工 业氯乙醇溶液 HG/T 2547-93 编辑化工行业标准编辑部 (化工部标准化研究所) 邮政编码：100013 印刷化工部标准化研究所 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16 印张3字数8000 1994年2月第一版 1994年2月第一次印刷 印数1—500