ICS 71.100. 40 HG G 71 备案号：22271—2008 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2334—2007 代替HG/T2334—1992 硫化促进剂 TMTD Vulanizing accelerator TMTD 2008-04-01实施 2007-09-22发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 HG/T 2334—2007 前言 本标准代替HG/T2334-1992《硫化促进剂TMTD》。 本标准与HG/T2334一1992的主要差异为： 加热减量的试验条件改为（80士2）℃，指标值均为0.30%（1992版的4.2，本版的4.3）； 灰分的试验条件改为（750士25）℃，指标值均为0.30%（1992版的4.3，本版的4.4)； -增加纯度的技术指标，作为用户要求检测的项目。采用高效液相色谱法（本版的4.6）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：（河北)沈阳东北助剂化工有限公司、山东省单县化工有限公司、河南鹤壁市 本标准参加起草单位：山西学产研化工产业技术中心。 本标准主要起草人：安方、宋魁景。 本标准1992年首次发布，本次修订为第一次修订。 HG/T2334—1992。 I HG/T2334—2007 硫化促进剂TMTD 1范围 本标准规定了硫化促进剂TMTD(二硫化四甲基秋兰姆）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于二甲胺、二硫化碳、氢氧化钠或氨水经氧化或电解制得的硫化促进剂TMTD。 化学名称：二硫化四甲基秋兰姆（Tetramethylthiuramdisulfide） 分子式：CH12N2S4 结构式： H;C CH3 H,C S CH 相对分子质量：240.43（按2005年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2000，eqvISO780：1997） GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6003.1金属丝编织试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T11409.1 橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法 GB/T11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法 GB/T11409.5 橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法 GB/T 11409.7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法 3要求 硫化促进剂TMTD应符合表1的技术要求。 表 1 硫化促进剂TMTD的技术要求 指 标 项 目 一等品 合格品 1.外观 白色、淡灰色粉末或粒状 2.初熔点/℃ 142.0 140.0 3.灰分/% > 0. 30 0. 30 4.加热减量/% > 0. 30 0. 30 5.筛余物*(150μm)/% ≤ 0. 0 0. 1 6.纯度/% > 96. 0 a筛余物不适用于粒状产品。 b 纯度为根据用户要求检测项目。 I HG/T2334—2007 4试验方法 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。 4.1外观 称取试样约3g（精确至0.1g），放在约30cm×30cm的白色滤纸上，然后轻轻推成约20cm× 20cm的面积，在自然光下目测颜色。 4.2初熔点的测定 按GB/T11409.1的规定进行测定。装试样的毛细管内径1.2mm～1.4mm，玻璃厚度为0.2mm～ 0.3mm，填装试样3mm~6mm。传热液温度比预测熔点低25℃时，按3℃/min升温，升至比预测熔点低 10℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，使试样中心与温度计水银球的中部在同一高度，插人传热液中，并 以（1±0.2）℃/min升温。 4.2.1初熔点的确定 本标准规定毛细管内壁和试样接触部位出现透明液滴时的温度为初熔点。 4.2.2允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5℃，取其算术平均值为测定结果。 4.3加热减量的测定 按GB/T11409.4的规定进行测定，称取试样约3g（精确至0.1mg），电热恒温干燥箱的温度控制 在（80士2）℃，加热时间为2h。 4.4灰分的测定 按GB/T11409.7的规定进行测定，称取试样约3g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在（750士25）℃。 灼烧时间为2h。 4.5筛余物的测定 按GB/T11409.5的干法规定进行测定，试验筛（GB/T6003）：Φ200mmX50mm/150μm。 4.6纯度的测定 高效液相色谱法一一鉴别试验与TMTD含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液某色谱峰的保留时间与标样溶液中TMTD色谱峰的保留时间，其相对差值分别应在1.5%以内。 4.6.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Nova-PakC18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （254nm），对试样中的TMTD进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.6.2试剂和溶液 4.6.2.1水：经0.45μm孔径过滤膜过滤的水。 4.6.2.2甲醇[67-51-1]：色谱纯。 4.6.2.3TMTD标样：已知TMTD质量分数≥99.0%。 4.6.3仪器 4.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 4.6.3.2记录仪：色谱数据处理机。 4.6.3.3色谱柱：150mmX3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakC18、5μm填充物（或具等同效果的 填充柱)。 4.6.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 4.6.3.5定量进样管：5μL。 4.6.3.6超声波清洗器。 4.6.4色谱条件 高效液相色谱操作条件如表2所示。 2 HG/T2334—2007 表2高效液相色谱操作条件 色谱柱 Ci8 5 μm 柱规格 150mmX3.9mm 柱温 室温（温差变化应不大于2℃） 检测波长 254 nm 进样量 5 μL 流速 1. 0 mL/min 流动相 甲醇：水=45：55 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 平行测定两次。典型的TMTD高效液相色谱图见图1。保留时间：TMTD约4.9min。 700| 650 600 550 500 450 400 350 250 200 150 100 1.782 9.232 7.348 50 3.4 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11/min 注：5.048min 硫化促进剂TMTD。 图1 硫化促进剂TMTD的高效液相色谱图 4.6.5测定步骤 4.6.5.1标样溶液的制备 称取TMTD标样0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在 超声波浴槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中， 再用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.6.5.2试样溶液的制备 称取含TMTD0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在超声 波浴槽中振荡3min，使其溶解，恢复至室温后，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，再用 甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.6.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针TMTD峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.6.6结果计算 纯度以质量分数1计，数值以%表示，按式（1)计算： A2mip (1) Aim2 式中： 3 HG/T2334—2007 A1—标样溶液中，TMTD峰面积的平均值； A2一一试样溶液中，TMTD峰面积的平均值； m1一标样的质量的数值，单位为克(g)； m2i 试样的质量的数值，单位为克（g）； p——标样中TMTD的质量分数的数值，单位为百分数（%)。 4.6.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定 结果的差值不大于1.2%。 5检验规则 5.1检验分类 表1中规定的1～5项为出厂检验项目，第6项为根据用户要求检验项目。 5.2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证 明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名、厂址、注册商标、批号、等级、生产日期等。 5.3组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样 按GB/T6679进行采样。采样时用不锈钢取样器取出包装件内上、中、下部的样品，将选取的试样 仔细混合均匀，用四分法取出不少于600g的样品，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封并 贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一瓶（袋)由检验部门进行检验，另 - 瓶（袋）密封保存三个月备查。 5.5复检 检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复检。复检结 果仍有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.1每个外包装上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、联系电 话、注册商标、净含量、生产日期、批号等。并按GB/T191规定，标明“禁用手钩”、“怕雨”标志。 6.1.2