HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 2207—91 甲霜灵粉剂 1991-11-18发布 1992-07-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG 2207—91 甲： 霜 灵 粉 分剂 主题内容与适用范围 本标准规定了甲霜灵粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释加工制成的粉剂。 有效成分：甲霜灵 化学名称;N-(2,6-二甲苯基)-N-(2-甲氧乙酰基)-DL-氨基丙酸甲酯 结构式： CH: CHs CH-COOCH: NK CO—CH20—CHs CH3 分子式：C15H21NO 相对分子质量：279.34(1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 1农药氢离子浓度测定方法 GB1605 5商品农药采样方法 HG2—896农药粉剂细度测定方法 3技术要求 3.1外观：浅灰黄色或玫瑰红色疏松粉末。 3.2甲霜灵粉剂应符合下列技术要求： 项 目 指 标 甲霜灵含量，%(m/m） 35. 0±:8 水分，%(m/m） 4. 0 pH值 5~8 细度（通过43um孔径筛），%（m/m） 86 中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准 1992-07-01实施 1 HG2207—91 4检验方法 4.1甲霜灵含量的测定 4.1.1方法提要 试样用丙酮萃取，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%环已烷二甲醇丁 二酸聚酯柱上，对甲霜灵粉剂进行分离和测定。 4.1.2试剂和溶液 甲霜灵标准品：已知含量≥99.0%； 固定液：环已烷二甲醇丁二酸聚酯（进口）； 内标物：邻苯二甲酸二丁酯； 载体：ChromosorbW/AW-DMCS，粒径180250um或上试102白色硅烷化担体，粒径180~ 250μm; 丙酮(GB686)； 三氯甲烷(GB682)。 4.1.3仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长1000mm、内径3mm玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%环已烷二甲醇丁二酸聚酯/Chro mosorbW/AW-DMCS，粒径180~250μm（或上试102白色硅烷化担体，粒径180~250um）填充物； 微量注射器：1uL； 离心机：带10mL离心试管。 4.1.4操作步骤 4.1.4.1色谱柱的制备 a.固定液的涂渍：准确称取0.2g环已烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然后加入 4gChromosorbW/AW-DMCS，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100℃烘箱中 烘1h。 色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与 真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均 匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。 c．色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约 20mL/min的流速通载气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2气相色谱操作条件 温度： 柱室205℃； 汽化室250℃； 检测室250℃。 气流速度： 载气（N²）40mL/min； 氢气50mL/min； 空气500mL/min。 记录纸速度： 4mm/min。 进样体积： 0. 2μL。 2 HG 2207—91 保留时间： 甲霜灵约7min； 内标物约5min； 1号杂质约3min； 2号杂质约4min； 3号杂质约10min。 上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调 整，以获最佳效果。 4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备 0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀，备用。 试样溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的甲霜灵粉剂试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精 确至0.0001g，置于20mL具塞锥形瓶中，加入5mL丙酮，激烈摇动5min，然后，把溶液倒入10mL离心 试管中，离心5min（3500rp.m），取部分清液于清洁、干燥的玻璃具塞瓶中，待测。 4.1.4.4测定 在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变 化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析： a.标准溶液； b.i 试样溶液； c.试样溶液； d．标准溶液。 4.1.4.5计算 m.A. ·w f= (1) ms ·A 式中：mi、ms一一分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量，g; Ai、A一一分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm²； 一甲霜灵标准品的百分含量。 由b、c两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量a1： f.m.A X 100 (2) "y.u 式中：于——甲霜灵的校正因子； 一分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量，g； mi、m. Ar、A一一分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm²。 4.1.4.6允许差 本方法两次平行测定结果之差，应不大于0.6%。 4.2水分的测定 按GB1600中的“共沸蒸馏法”测定。 4.3pH值的测定 30 HG220791 按GB1601中的"pH计法”测定。 4.4细度的测定 按HG2一896中的方法测定。 图1甲霜灵粉剂气相色谱图 1—溶剂；2—1号杂质3—2号杂质；4—内标；5—甲霜灵；6—3号杂质 5检验规则 5.1甲霜灵粉剂应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵粉剂都符合本标 准要求。每批甲霜灵粉剂出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。 5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵粉剂质量是否符合本标准要求。 瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检 验部门贮存，以备仲裁之用。 5.4检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结 果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵粉剂不能验收。 5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决；或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进 4 HG 2207—91 行仲裁检验。 6 标志、包装、运输和购存 6.1甲霜灵粉剂用直径40cm，高54cm的硬纤维板圆桶包装。内包装为厚塑料袋（0.1mm聚乙烯袋）， 每袋内装20kg，或双层塑料袋（外层0.06mm，内层0.04mm聚乙烯袋），每袋内装100g、250g。每桶净重 20kg. 6.2包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品 标准编号、准产证（或生产许可证)编号和符合GB190中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求 的质量证明。 6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防 止由口鼻吸入。 6.4本品保证期限为两年。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。 5 HG 2207—91 行仲裁检验。 6 标志、包装、运输和购存 6.1甲霜灵粉剂用直径40cm，高54cm的硬纤维板圆桶包装。内包装为厚塑料袋（0.1mm聚乙烯袋）， 每袋内装20kg，或双层塑料袋（外层0.06mm，内层0.04mm聚乙烯袋），每袋内装100g、250g。每桶净重 20kg. 6.2包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品 标准编号、准产证（或生产许可证)编号和符合GB190中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求 的质量证明。 6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防 止由口鼻吸入。 6.4本品保证期限为两年。 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。 5