ICS_13.310 A92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 197 -1998 涉毒案件检材中可卡因的 定性及定量分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for cocaine in the illicit traffic 1998-12-08发布 1999-03-01实施 中华人民共和国公安部发布 GA/T 1971998 前言 在涉毒案件检材鉴定中，可卡因毒品的检验占相当比例，可卡因在世界几大类常见毒品中占有重要 位置。随着涉毒案件的逐年增加，建立成熟的可卡因标准化分析方法已成必然。 本标准的制定由全国刑事技术标准化技术委员会下达任务，由公安部第二研究所负责完成。本标准 的主要内容包括可疑样品的前处理，气相色谱定性、定量分析和薄层色谱定性分析。本标准制定的方法 经多年的办案实践和九期《国际控制滥用药物识别及分析培训班》的实验验证，方法定性快速可靠；定量 准确，适用于各级毒物分析实验室使用。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：公安部第二研究所。 本标准主要起草人：周恒智、赵敬真。 中华人民共和国公共安全行业标准 涉毒案件检材中可卡因的 GA/T197—1998 定性及定量分析方法 Methods of qualitative-and quantitative analysis for cocaine in the illicit traffic 1范围 本标准规定了涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法。 本标准适用于涉毒案件检材（粉末、晶体、膏状物及植物叶等)中可卡因的定性及定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GA/T122一1995毒物分析名词术语 3定义 本标准采用GA/T122中的定义。 第一篇气相色谱法(GC)法 4原理 后，用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测，与平行操作的对照标准品比较，以保留时间（RT)和 相对保留时间（RRT)值作定性分析；用内标法或外标法，以峰面积为依据，计算检材中可卡因含量。 5试剂（所用试剂均为分析纯） 5.10.5mol/L盐酸。 5.2饱和Na2CO溶液。 5.3氯仿。 5.4无水乙醇。 5.5药物标准溶液 5.5.1盐酸可卡因标准贮备液：准确称取50.0mg盐酸可卡因装于10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解 至刻度，得含盐酸可卡因5.00mg/mL的贮备液，置一10℃中保存，使用期2a。 5.5.2盐酸可卡因标准使用液：准确吸取盐酸可卡因标准贮备液2mL，移入10mL容量瓶中，加无水 乙醇至刻度混匀，得1.00mg/mL盐酸可卡因的标准使用液，置4℃中保存，使用期0.5a。 中华人民共和国公安部1998-12-08批准 1999-03-01实施 1 GA/T197—1998 5.5.3内标物贮备液：准确称取250.0mg内标物（安定）置于50mL容量瓶中，加无水乙醇溶解至刻 度，得含内标5.00mg/mL的标准贮备液，置一10℃中保存，使用期2a。 5.5.4内标物标准使用液：准确吸取内标物标准贮备液10mL，移人50mL容量瓶中，加无水乙醇混 勾至刻度，得1.00mg/mL的内标物标准使用液，4℃保存，使用期1a。 5.5.5混合标准使用液：准确吸取盐酸可卡因及内标物的标准贮备液各2.0mL置于10mL容量瓶 中，加无水乙醇混匀至刻度，得含盐酸可卡因及内标各1.00mg/mL的混合标准使用液，4℃保存，使用 期1a。 6仪器及器材 6.1具有火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。 6.2积分仪或色谱数据微处理机。 6.3电动振荡器。 6.4离心机。 6.5K·D浓缩器或其他浓缩装置。 6.610μL、50μL、100μL微量注射器。 6.7实验室常用的玻璃器材。 7前处理方法 7.1除植物叶以外的各种性状的样品，直接称取检材50.0mg，置于10mL具塞试管中；加5.0mL含 内标物1.00mg/mL的乙醇液（如果用外标法可直接用乙醇）振荡使之溶解（如不溶解可用玻棒轻轻搅 拌），离心后供检。 7.2对植物叶样品，绞碎后称取0.50g，置于10mL试管中；加4.0~7.0mL0.5mol/L盐酸，浸泡振 5%NaOH水液调节pH8；加pH（8.7士0.2)NaHCO3-NaCO缓冲液3mL，用氯仿20mL提取2次，每 定容后备检。 8定性分析 8.1色谱分析条件（参考值） 色谱柱：3%OV-17或3%0V-101ChromosorbWHP80~100目2mX2.6mm(id)玻璃填充柱；或 者OV-17、OV-101、HP-1、HP-5等25mX0.25mm~0.53mm(id)X0.32μm石英毛细管柱。 检测器：FID。 温度：汽化室及检测器280~300℃，柱温210~240℃（恒温）；或者180～280℃，速率15℃/min（程 温）。 气体流速：高纯氮气20～40mL/min，空气和氢气按各仪器型号选择自已的最佳比例条件。 以上条件选择以可卡因出峰时间在5～10min之间为宜。 8.2检测 8.2.1进样 吸取1～3μL混合标准使用液、可卡因及内标标准使用液、检材提取液分别注人设定好条件的色谱 仪中，各进样2～3次。 8.2.2记录 记录可卡因、内标物、检材样品中各色谱峰的RT值及峰面积值。 8.3计算 2 GA/T197-1998 8.3.1计算可卡因、内标物和检材样品中各成份的RT平均值；以内标物的RT值为1，计算其他成分 的RRT平均值；计算内标物纯品和添加在检材样品中的内标物峰面积平均值。 8.3.2计算检材样品中的内标物的回收率： 检材样品中内标物峰面积平均值 内标物回收率（%)： X100 等量内标物标准品峰面积平均值 8.4色谱图 色谱图见图1、图2。 可卡因糊 可卡因纯品 HP5890I型气相色谱仪，3396型微处理机 3%OV-17ChromosorbWHP2mX2.6mm玻璃填充柱 检测器温：FID280C；汽化室温：280C 柱温：180C保持1min，以15℃/min速率升至280℃ N2:32 Psi;H2:24 Psi;AIR:32 Psi RT值：1一甲基爱冈宁1.53min;2一可卡因 9.31min 图1可卡因色谱图(填充柱） GA/T197—1998 B：可卡因粉 A：古柯叶提取物 HP-5890B型GC/FID，3365化学工作站 HP-15m×0.53mm(id)×0.32μm石英毛细柱 柱温：190℃保持1min，升温速率10℃/min升至280C保持5min 检测器温：280℃；汽化室温：280℃ N2:8 Psi;H2:30 Psi;AIR:42 Psi RT值：1-可卡因5.90min;2-安定7.66min（内标物）； 3一肉桂酰可卡因 8.24min和8.63min 图2可卡因色谱图（毛细柱） 9定量分析 9.1试样制备 准确称取待定量检材，各2份，根据不同的外观性状选择第7章中合适的前处理方法处理检材，最 后以含内标物的乙醇液定容后备检。 检材是树叶，则准确称取研碎的树叶粉末0.5～1.0g，共2份。选择第7章中合适的方法提取检材， 最后以含内标物的乙醇液0.2~~0.5mL定容后备检。 9.2分析条件同8.1。 9.3进样、记录 分别吸取1～3uL各试样提取液依次注人设定好条件的色谱仪中，各进样2次，记录可卡因及检材 4 GA/T1971998 中可卡因色谱峰和内标物色谱峰的峰面积值。 9.4含量计算公式 校正因子于二享 内标物进样量（μug）×可卡因峰面积 内标物峰面积X检材量（g） 9.5计算相对相差 x 式中：XI、X.--两份检材平行定量操作测定值； X——平均值。 10分析结果评价 10.1定性分析结果评价 在定性分析中，如果添加于检材中的内标物回收率在60%以上，不论检材出现阳性或阴性结果均 为可靠。如果内标回收率在60%以下，检材中未出现相应可卡因色谱峰，则不能作否定结论，应重新操 作。 10.2定量分析结果评价 两份检材在相同条件下测得可卡因含量，如相对相差小于等于10%，说明该检材定量精密度可靠， 其结果按两份检材平均值计算。 第二篇薄层色谱法(TLC法） 11原理 检材中的可卡因经提取、净化、浓缩、薄层色谱分离后，用碘化铋钾试剂显色。检材提出物出现的斑 点与空白检材添加标准提取的标准品、可卡因标准比较，根据R：值及斑点颜色作为定性分析的依据。 12试剂 12.1自铺硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。 12.2改良碘化铋钾显色剂：次硝酸铋200mg，加碘化钾5g，加碘2g，加0.5mL浓盐酸及0.5mL冰 醋酸，再加蒸馏水溶解至250mL即得。 12.3乙酸乙酯、苯、氨水、甲醇、环已烷、甲苯、二乙胺、二氧六环、己烷等均为分析纯。 12.4其他试剂同第5章。 13器材 13.1喷雾瓶。 13.2254nm波长紫外灯。 13.3展开缸。 13.4其他器材同第6章。 14操作方法 14.1检材处理方法同第7章。 5