ICS_13. 310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T1961998 上海市技术监督督报研究所 登讯号QT994496 涉毒案件检材中海洛因的 定性及定量分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for heroin in the illicit traffic 1998-12-08发布 1999-03-01实施 中华人民共和国公安部发布 GA/T 196—1998 前言 本标准的制定任务由全国刑事技术标准化技术委员会下达，公安部第二研究所负责完成。 海洛因是全球贩毒、吸毒最严重的毒品之一。自80年代中、后期，国际上毒品泛滥的大气候严重地 影响着我国。为及时打击毒品犯罪，提高缉毒人员及检验技术人员识别、检测毒品真伪的水平和能力，自 1992年起，公安部第二研究所每年举办两期以上毒品检验培训班。经过大量案件的实践检验，形成了成 基础上编制了本标准。 本标准的主要内容包括：标准的适用范围、检材的前处理方法、GC和TLC的定性及定量分析方 法，以及各方法的评价等。 本标准由中华人民共和国公安部提出。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：公安部第二研究所。 本标准主要起草人：王优美、赵敬真、周淑光。 中华人民共和国公共安全行业标准 涉毒案件检材中海洛因的 GA/T196—1998 定性及定量分析方法 Methods of qualitative and quantitative analysis for heroin in the illicit traffic 1范围 本标准规定了涉毒案件检材中海洛因的定性及定量分析方法。 本标准适用于涉毒案件检材（粉末、晶体、育状物、块状物等)中海洛因的定性及定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GA/T122—1995毒物分析名词术语 3定义 本标准采用GA/T122中的定义。 第一篇气相色谱法（GC法） 4原理 涉毒案件检材中的海洛因经溶剂溶解处理后，用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，与 平行操作的海洛因标准样品进行比对，以保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析。以峰面 积为依据，用内标法或外标法来计算样品中的海洛因含量。 5试剂（所有试剂均为分析纯） 5.1甲醇。 5.2氮仿。 5.3异丙醇。 5.4标准溶液 将海洛因标样及内标(SKF525A)溶于少量甲醇或乙醇中，再用甲醇或乙醇配制成含海洛因及内标均 为0.50~1.00mg/mL的标准溶液，或直接用氮仿/异丙醇（9：1)溶解配制于棕色容量瓶中，避光、 一5℃低温保存，使用期0.5a。 中华人民共和国公安部1998-12-08批准 1999-03-01实施 1 查标准上建标网wwiz321.net GA/T1961998 6仪器及器材 6.1配有氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪。 6.2 积分仪或色谱数据微处理机。 6.3电动振荡器或超声波清洗器。 6.410μL、50μL、100μL微量注射器。 6.5K·D浓缩器或其他浓缩装置。 6.6实验室常用的玻璃器材。 7操作方法 7.1定性分析 7.1.1检材处理 称取50~100mg可疑海洛因样品装于10mL具塞试管中，加10mL含内标0.50~1.00mg/mL 甲醇或乙醇液或氯仿一异丙醇（9：1)液，振荡、离心后可直接进样分析。 注：如果上述检液中海洛因含盘太低，可增加检材用或将检液浓缩后供检，以确保检材中海洛因含为0.50- 1.00mg/mL。如果检液中含量很高，可稀释后再分析。 7.1.2气相色谱参考条件 色谱柱：3%0V-101或3%OV-17ChromosorbWHP80~100目2mX2.6mm(id）玻璃填充柱， 或者HP-1、AT-1701、HP-5、OV-17、OV-101等石英毛细管柱； 柱温：235℃（恒温）或者200℃，保持1min，再以10~15℃/min速率升到280℃保持10min（程 温）； 汽化室温：270~300℃； 检测器温：FID或NPD290～300C； 载气：高纯氮气30～50mL/min，空气和氢气之比按各仪器型号不同选择自已的最佳比例条件。 7.1.3进样 吸取海洛因标准液、检材样品提取液1～2μL，分别注人色谱仪中，各进样2～3次。 7.1.4记录 记录海洛因标准、检材样品中各色谱峰的保留时间RT值，计算海洛因标准品、检材样品中各成分 的RT平均值，以内标物的RT值为1，计算其他组份的RRT平均值，检材与标准比对定性。 7.1.5色谱图 见图1、图2、图3。 查标准上建标网wwwiz321.net GA/T196—1998 HP5890色谱仪，3396型微处理机 3%OV-17chromosorbWHP2mX2.6mm(id)玻璃填充柱 检测器：FID300℃；汽化室温：280℃C 柱温：180℃保持2min，以10℃/min速率升至280℃保持10min 载气(N,)：35psi;Hz:23psi,AIR：23psi RT值：1—非那西汀3.85'；2—咖啡因5.987"；3—SKFs25A 9.52; 4—单乙酰吗啡及乙酰可待因12.38°；5—海洛因13.83' 图1海洛因色谱图（3%OV-17柱） GC-8A型色谱仪，C-R3A微处理机 3%OV-101chromosorbWHP2m×2.6mm(id)玻璃填充柱 检测器（FID)：290℃C；汽化室温：290℃C 柱温：初温200℃，以10℃/min升至280℃保持5min 载气(Nz):1.1kg/cm²;Hz/AIR0.5kg/cm² RT值：1—非那西汀2.62"；2—咖啡因3.31；3—SKF525A 6.34'; 4—单乙酰吗啡及乙酰可待因8.11'，5-海洛因9.51 图2海洛因色谱图（3%0V-101柱） 查标准上建标网wwiz321.net GA/T196—1998 色诺条件： GC-8A型色谱仪 C-R5A微处理机 色谱柱：AT-170125mX0.25mm(id)×0.32μm 弹性石英毛细管柱 检测器：FID300℃C 汽化室温：300℃ 柱温：初温220℃，以8℃/min速率升至270℃保 持10min 载气(Nz)：3.0kg/cm，Hz/AIR：0.5kg/cm² RT值： 1—非那西汀2.79°； 2咖啡因3.34'； 3—SKF525A5.40'; 4-乙酰可待因8.23'； 5—单乙酰吗啡9.20°； 6—海洛因10.76' 图3海洛因色谱图(毛细管柱） 7.2定量分析 7.2.1检材处理 准确称取研成粉末的检材50～100mg，共2份（根据定性时初测含量确定称样量），溶解处理方法 同7.1.1。 7.2.2GC分析条件同7.1.2。 7.2.3进样、记录 取海洛因标准品溶液、检材样品提取液各1～2μL注人色谱仪中，每个样品进样2～3次，记录各成 分的峰面积。 7.2.4计算 计算检材和标样中的海洛因及内标峰面积平均值。 根据下列公式，计算检材中海洛因的含量： 海洛因进样量（μg）×内标峰面积， 校正因子于一望 （以海洛因及内标混合标样测出） 内标进样量（μg）X海洛因峰面积 内标峰面积×检材量（g）×1000 GA/T 196--1998 7.2.5计算相对相差 × 100 X 式中：X,、X2—两份试样的测定含量值； 又——两份试样的定量结果的平均值。 7.3最小检出量 FID:50ng;NPD:10ng. 8分析结果评价 8.1定性分析结果评价 如仅用GC分析方法进行定性，必须使用两种以上不同极性的色谱柱，或两种不同的检测方法。 8.2定量分析结果评价 两份检材在相同条件下测得的海洛因含量，如相对相差大于10%，属操作有误，应重新定量。 第二篇 薄层色谱法（TLC法） 9原理 检材中的海洛因经溶剂溶解、薄层色谱分离后，用碘化铋钾或碘铂酸钾显色，与平行操作的海洛因 标准品比较，根据R值及斑点颜色一致作为定性分析的依据。 10试剂 10.1标准溶液 1.00mg/mL的海洛因甲醇或乙醇标准液。 10.2硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。 10.3改良碘化铋钾显色剂 次硝酸铋200mg，加碘化钾5g，碘2g，加0.5mL浓盐酸和0.5mL冰乙酸，再加蒸馏水溶解至 250mL，装于棕色瓶中即得。灵敏度0.3μg。 10.4苯、已烷、二乙胺、乙酸乙酯、甲醇、氨水、乙醚、丙酮均为分析纯。 10.5其他试剂同第5章。 11 器材 11.1电动振荡器或超声波清洗器。 11.2254nm紫外灯。 11.3 3展开缸。 11.4喷雾瓶。 11.5 其他器材同第6.章。 操作方法 12 12.1检材处理 同7.1.1，最好不含内标物。 12.2点样 距离薄层板底部1.0~1.5cm处，两个样点之间隔约1.0cm，在薄层板中间部位点2~4μL检材 5