ICS07.060 CCSA45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T0345—2022 海水中痕量亚硝酸盐的测定 流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法 Determinationofseawatertracenitrite— Flowanalysis,diazotizationandspectrophotometricdetectionwith alongpathlengthflowcell 2022-09-26发布 2023-01-01实施 中华人民共和国自然资源部发布 中国标准出版社出版目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试剂与材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器和设备 2 ……………………………………………………………………………………………… 7 样品采集与保存 3 ………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算与记录 4 ………………………………………………………………………………………… 10 精密度和准确度 5 ………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和质量控制 5 …………………………………………………………………………………… 12 注意事项 5 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 海水中痕量亚硝酸盐的测定分析记录 6 ……………………………………………… 附录B(规范性) 海水中痕量亚硝酸盐测定的质量控制要求 7 ………………………………………… 参考文献 8 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠHY/T0345—2022前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本文件起草单位:厦门大学、自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人:林坤德、袁东星、张元标、林辉、韩爱琴。 ⅢHY/T0345—2022海水中痕量亚硝酸盐的测定 流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法 1 范围 本文件描述了采用流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法测定海水中痕量亚硝酸盐的方法原理、 分析步骤,和结果计算与记录,规定了试剂与材料、仪器和设备、样品采集与保存、结果计算与记录、精密 度和准确度、质量保证和质量控制等的技术要求。 本文件适用于海水中纳摩尔/升(nmol/L)级别的痕量亚硝酸盐的测定。本方法的检出限为 3nmol/L,测定下限为5nmol/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T12763.4 海洋调查规范 第4部分:海水化学要素调查 GB17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 4.1 流动分析系统工作原理 样品与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,在密闭的管道中按设定的顺序和比例进行混合、反应 显色,进入长光程分光光度检测器测定吸光值,分析样品中的被测物质含量。 4.2 化学反应原理 在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应,产物与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物, 由分光光度检测器在检测波长543nm、参比波长700nm处测定。 参考分析流路图见图1。 1HY/T0345—2022 标引符号说明: P———蠕动泵; V2———六通阀; R2———盐酸萘乙二胺溶液(见5.8); C1———混合盘管1,10cm;L———定量环,20cm; S———样品; C2———混合盘管2,200cm;D———带长光程流通池的分光光度检测器;W———废液。 V1———多位选择阀; R1———磺胺溶液(见5.7); 图1 流动分析-重氮偶联-长光程分光光度法测定痕量亚硝酸盐的分析流路图 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯的化学试剂,实验用水均为新制备的超纯水(电阻率 大于或等于18.0MΩ·cm)。 5.1 盐酸(HCl):优级纯,ρ(HCl)=1.19g/mL。 5.2 磺胺(NH2SO2C6H4NH2)。 5.3 盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2·2HCl)。 5.4 亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,在105℃~115℃下烘干并恒重后,保存在干燥器中。 5.5 10%(体积分数)盐酸溶液。配制方法为:量取139mL盐酸(见5.1),用水稀释至500mL,盛于高 密度聚乙烯瓶中,现用现配。 5.6 盐酸溶液:c(HCl)=0.5mol/L。配制方法为:量取40mL盐酸(见5.1)用水稀释至1L。 5.7 磺胺溶液:ρ(NH2SO2C6H4NH2)=1.5g/L。配制方法为:称取0.75g磺胺(见5.2),溶于500mL 盐酸溶液(见5.6)。贮存于棕色试剂瓶中,在4℃下保存,可稳定7d。 5.8 盐酸萘乙二胺溶液:ρ(C10H7NHCH2CH2·2HCl)=0.15g/L。配制方法为:称取0.075g盐酸萘 乙二胺(见5.3)溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中,现用现配。 5.9 亚硝酸盐标准储备液:c(NaNO2)=10.0mmol/L。配制方法为:准确称取0.1725g亚硝酸钠(见 5.4)溶于水中,并定容至250mL,贮存于高密度聚乙烯瓶中,在4℃下避光保存,可稳定6个月。 5.10 亚硝酸盐标准中间液:c(NaNO2)=200.0μmol/L。配制方法为:准确量取5.00mL亚硝酸盐标 准储备液(见5.9),稀释并定容至250mL,贮存于高密度聚乙烯瓶中,在4℃下避光保存,可稳定15d。 5.11 亚硝酸盐标准使用液:c(NaNO2)=5.00μmol/L。配制方法为:准确量取6.25mL亚硝酸盐标准 中间液(见5.10),稀释并定容至250mL,贮存于高密度聚乙烯瓶中,在4℃下避光保存,可稳定15d。 5.12 蠕动泵泵管。样品泵管内径1.85mm,试剂R1和R2的泵管内径1.02mm。 5.13 聚四氟乙烯管。流路管道内径0.75mm,定量环和混合盘管内径1.0mm。 6 仪器和设备 6.1 商品化或实验室自制的流动分析装置,参见图1,主要由下列各部分组成: ———蠕动泵; 2HY/T0345—2022