书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ２０ 犌 ３２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ /G21 /G22 　 /G23 /G24 /G25 /G23 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G23 /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 　 /G32 /G33 /G34 /G31 /G35 犘犾犪狊狋犻犮 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犪犾犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱狆狅犾狔 （ 狏犻狀狔犾犮犺犾狅狉犻犱犲 ） 狉犲狊犻狀狊 — 犘狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２０１７  １１  ０１ /G36 /G37 ２０１８  ０５  ０１ /G38 /G39 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G36 /G37书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ／ ＳＣ７ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 杭州电化集团有限公司 、 新疆天业 （ 集团 ） 有限公司 、 锦西化工研究院有限公司 、 杭州电化新材料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李富荣 、 陈沛云 、 王光钰 、 王朔 、 来正良 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ 塑料 　 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 　 电位滴定法 １ 　 范围 本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法 。 本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ９７２５ — ２００７ 　 化学试剂 　 电位滴定法通则 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 残余氯 　 狉犲狊犻犱狌犪犾犮犺犾狅狉犻犱犲 存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子 （ Ｃｌ － ） 和 ／ 或未氯化的游离氯 （ Ｃｌ ２ ）。 ４ 　 原理 样品溶解在适当的溶剂中 ， 将规定的电极浸入同一被测样品溶液中 ， 滴定过程中 ， 参比电极的电位保持恒定 ， 指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变 。 在化学计量点前后 ， 溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化 ， 指示电极电位的突跃点即为滴定终点 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 一般规定 ： 本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时 ， 均指分析纯试剂或以上和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水或相当纯度的水 。 ５ ． ２ 　 过氧化氢 。 ５ ． ３ 　 盐酸  二甲基乙酰胺溶液 ： ０．０００５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 移取 ５ｍＬ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用二甲基乙酰胺稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ ． ４ 　 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液 ： 犮 ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 按附录 Ａ 进行标定 。 溶液贮存于棕色瓶中 。 有效期 １ 个月 。 ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 一般试验室仪器 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ ６ ． ２ 　 电位滴定仪 ： 具有 ±２ｍＶ 或以上的精度 。 ６ ． ３ 　 电极 ： ２１６ 型指示银电极 （ 玻璃外壳 ）， ２１７ 型双盐桥饱和甘汞参比电极 ； 或复合银电极 。 ６ ． ４ 　 微量滴定管 ： ５ｍＬ 或 １０ｍＬ ， Ａ 类 ， ５ｍＬ 分度值 ０．０２ｍＬ ， １０ｍＬ 分度值 ０．０５ｍＬ ； 或仪器自带滴定装置 。 ６ ． ５ 　 磁力搅拌器 。 ７ 　 样品 移取 １００ｍＬ 盐酸  二甲基乙酰胺溶液置入 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 再加 ２ 滴过氧化氢 ， 开动磁力搅拌器 ， 称取约 ５ｇ 样品 ， 精确到 ０．０１ｇ ， 缓慢加入烧杯中 ， 搅拌 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ ， 使样品溶解 。 ８ 　 试验步骤 开启电位滴定仪电源 ， 选择至电位挡 ， 预热 １０ｍｉｎ 。 将电极放入样品溶液中 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２５ — ２００７ 规定用硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定 ， 滴定终点由仪器自动判定或用作图法 、 二级微商法确定 ， 体积 犞 １ 。 空白试验 ： 不加样品 ， 采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定 ， 体积为 犞 ２ 。 ９ 　 试验数据处理 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定 ， 以硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴定剂 。 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度 犮 ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 计算方法如下 ： 残余氯含量以氯的质量分数 狑 计 ， 数值以微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ （ 犞 １ － 犞 ２ ）／ １０００ 犮犕 × １０ ６ 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 测定样品消耗的硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验消耗的硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 氯的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝３５．４５ ）； 犿 ——— 样品的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 １０ 　 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于 ５％ ， 应重新测定 。 １１ 　 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 ： ——— 试验对象 ； ——— 所使用的标准 （ 包括发布或出版年号 ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ ——— 所使用的方法 （ 如果标准中包括几个方法 ）； ——— 结果 ； ——— 观察到的异常现象 ； ——— 试验日期 。 犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ 书 书 书犌犅 ／ 犜 ３４６９４ — ２０１７ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液标定 犃 ． １ 　 配制 称取 ３．５ｇ 硝酸银 ， 用少量水溶解 ， 移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用二甲基乙酰胺稀释至刻度 ， 摇匀 。 犃 ． ２ 　 氯化钠标准溶液 称取预先 ５００℃ ～ ６００℃ 灼烧至恒量的基准试剂氯化钠 １．１５ｇ ～ １．２０ｇ ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 用水溶解 ， 移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 犃 ． ３ 　 标定 移取 ５．００ｍＬ 氯化钠标准溶液 ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸  二甲基乙酰胺溶液 ， 放入电极 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ９７２５ — ２００７ 规定用配制好的硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定 ， 滴定终点由仪器自动判定或用作图法 、 二级微商法确定 ， 体积 犞 ３ 。 空白试验 ： 不加氯化钠标准溶液 ， 采用与标定氯化钠溶液相同的试验步骤和试剂进行标定 ， 体积为 犞 ４ 。 犃 ． ４ 　 试验数据处理 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度的测定采用电位滴定法 。 计算方法如下 ： 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度以摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 计 ， 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： 犮 ＝ 犿 × ５ ／ １０００ 犕 × （ 犞 ３ － 犞 ４ ）／ １０００ …………………………（ Ａ．１ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 工作基准试剂氯化钠的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 氯化钠的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝５８．４５ ）； 犞 ３ ——— 标定消耗的硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ４ ——— 空白试验消耗的硝酸银  二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ７１０２ — ４９６４３ 犜 ／ 犅犌 版权专有 　 侵权必究  书号 ： １５５０６６ · １５７９５３ 定价 ： 　　 １４ ． ００ 元