书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ７ — ２０２０ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．７ — ２００８ 铝及铝合金化学分析方法第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪狀犱犪犾狌犿犻狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪狀犵犪狀犲狊犲犮狅狀狋犲狀狋 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２１  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 《 铝及铝合金化学分析方法 》 分为 ３７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 锂含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钒含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 锶含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镓含量的测定 　 丁基罗丹明 Ｂ 分光光度法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 稀土总含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 元素含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 碳含量的测定 　 红外吸收法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 铈 、 镧 、 钪含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２８ 部分 ： 钴含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２９ 部分 ： 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 ３０ 部分 ： 氢含量的测定 　 加热提取热导法 ； ——— 第 ３１ 部分 ： 磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ３２ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ３３ 部分 ： 钾含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３４ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３５ 部分 ： 钨含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３６ 部分 ： 银含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ３７ 部分 ： 铌含量的测定 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ７ — ２０２０ 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．７ — ２００８ 《 铝及铝合金化学分析方法 　 第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 　 高碘酸钾分光光度法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５．７ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 增加了标准使用安全警示 ； ——— 增加了 “ 规范性引用文件 ”（ 见第 ２ 章 ）； ——— 增加了 “ 术语和定义 ”（ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了分析使用试剂和水的要求 （ 见 ４．２ 、 ５．２ ）； ——— 修改了高碘酸钾分光光度法的精密度 （ 见 ４．７ ， ２００８ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了 “ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ”（ 见第 ５ 章 ）； ——— 删除了 “ 质量保证与控制 ”（ 见 ２００８ 年版的第 ９ 章 ）； ——— 增加了 “ 试验报告 ”（ 见第 ６ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 东北轻合金有限责任公司 、 有色金属技术经济研究院 、 贵州省分析测试研究院 、 中铝材料应用研究院有限公司 、 河北四通新型金属材料股份有限公司 、 广西柳州银海铝业股份有限公司 、 山东南山铝业股份有限公司 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 山东兖矿轻合金有限公司 、 广东广铝铝型材有限公司 、 中铝瑞闽股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 刘双庆 、 王金花 、 席欢 、 王国军 、 刘云贵 、 贺铭兰 、 王文红 、 张伟 、 徐升 、 刘厚勇 、 李永卉 、 闯宏宇 、 刘畅 、 吴云 、 苏玉龙 、 高新宇 、 祁艳华 、 周兵 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ６９８７．７ — １９８６ 、 ＧＢ ／ Ｔ６９８７．７ — ２００１ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２０７９５．７ — ２００８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ７ — ２０２０ 铝及铝合金化学分析方法第 ７ 部分 ： 锰含量的测定 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２０９７５ 的本部分规定了高碘酸钾分光光度法 、 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法测定铝及铝合金中锰含量 。 本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定 。 高碘酸钾分光光度法测定范围 ： ０．００４０％ ～ ２．００％ ； Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法测定范围 ： ８．５０％ ～ ４５．００％ 。 本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于铈质量分数 ＞ ０．００５％ 的铝及铝合金 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 　 铝及铝合金术语 　 第 ２ 部分 ： 化学分析 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ８００５．２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 高碘酸钾分光光度法 ４ ． １ 　 方法提要 试料以氢氧化钠溶解 ， 用硫酸 、 硝酸酸化 ， 在磷酸存在下 ， 用高碘酸钾氧化显色 。 于分光光度计波长 ５２５．０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 以此测定锰含量 。 ４ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ４ ． ２ ． １ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ２ 　 磷酸 （ ρ ＝１．６９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ３ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ４ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ ． ５ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ２ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． ７ 　 氟硼混合酸 ： 将 ８００ｍＬ 在 ２０℃ 下饱和的硼酸溶液与 ２００ｍＬ 氢氟酸 （ ４．２．４ ） 置于塑料瓶中混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０９７５ ． ７ — ２０２０ ４ ． ２ ． ８ 　 高碘酸钾溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５ｇ 高碘酸钾溶于水中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ４．２．３ ）， 以水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． ２ ． ９ 　 亚硝酸钠溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ２ ． １０ 　 亚硫酸钠溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １ｇ 亚硫酸钠 ， 加入硫酸 （ １＋２０ ） 溶解完全 ， 以硫酸 （ １＋２０ ） 稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ４ ． ２ ． １１ 　 无还原剂的水 ： 于每升水中 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ４．２．５ ） 酸化并煮沸 ， 加入少量高碘酸钾 ， 继续煮沸约 １０ｍｉｎ ， 冷却后备用 。 ４ ． ２ ． １２ 　 锰标准贮存溶液 ： 优先使用有证标准溶液配制 。 或称取 １．０００ｇ 锰 （ 狑 Ｍｎ ≥ ９９．９９％ ） 于烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硫酸 （ ４．２．５ ）、 约 ８０ｍＬ 水 ， 加热溶解完全后煮沸 ３ｍｉｎ ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 锰 。 ４ ． ２ ． １３ 　 锰标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 锰标准贮存溶液 （ ４．２．１２ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０５ｍｇ 锰 。 ４ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ４ ． ４ 　 试样 将样品加工成厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ４ ． ５ 　 分析步骤 ４ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取相应质量 （ 犿 ０ ） 的试样 （ ４．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ