(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111554820.1 (22)申请日 2021.12.17 (71)申请人 华南理工大 学 地址 510640 广东省广州市天河区五山路 381号 (72)发明人 宋慧宇　闫春晓　杜丽　崔志明　 (74)专利代理 机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 林奕聪 (51)Int.Cl. H01M 4/485(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种锂电池负极材料MXene及其制备方法与 应用 (57)摘要 本发明公开了一种锂电池负极材料Mxene及 其制备方法与应用； 本发明通过将MAX相与锌盐 混合， 研磨， 得到混合物； 进行加热处理， 得到 MXene材料与杂质的混合物； 与酸溶液混合， 得到 混合液； 混合液进行固液分离， 得到多层M Xene材 料； 与四丁基氢氧化铵溶液混合， 得到混合液； 超 声后进行固液分离， 得到少层M Xene材料； 与异丁 醇进行混合， 通过浸渍提拉法得到锂电池负极材 料MXene。 本发明制备的材料通过浸渍提拉法制 备锂离子电池负极材料， 和传统方法相比， 未采 用氢氟酸这种危险、 对环境对人体危害大的原 料； 同时减少了制备负极中粘结剂 的使用， 并在 高电流密度下具有较高的循环使用性能， 并在具 有长时间的循环寿 命。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 114361433 A 2022.04.15 CN 114361433 A 1.一种锂电池负极材 料MXene的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)惰性气氛 下， 将MAX相与锌盐混合， 研磨， 得到混合物； (2)将步骤(1)所述的混合物进行加热处 理， 得到MXene材料与杂质的混合物； (3)将步骤(2)所述的混合物与酸溶 液混合， 得到混合液； (4)将步骤(3)所述的混合液进行固液分离， 得到多层MX ene材料； (5)将步骤(4)所述的多层MX ene材料与四丁基氢 氧化铵溶 液混合， 得到混合液； (6)将步骤(5)所述的混合液超声后进行固液分离， 得到少层MX ene材料； (7)将步骤(6)所述的少层MXene材料与异丁醇进行混合， 通过浸渍提拉法得到锂电池 负极材料MXene。 2.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)所述的混合物中MAX相的质量 含量为10‑70％， 锌盐的质量含量 为30‑90％。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)所述加热处理的温度为400 ‑ 800℃， 加热处 理的时间为2 ‑20h， 加热处 理的气氛为惰性气氛； 步骤(3)所述的酸为盐酸、 醋酸、 葡萄糖酸、 柠檬酸、 草酸、 碳酸、 硫酸中的一种或两种以 上的混合物， 浓度为0.5 ‑4mol/L。 4.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(4)和(6)所述的固液分离方式为 离心； 步骤(6)所述超声的时间为0.5 ‑10h。 5.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(7)所述的少层MXene材料与异丁 醇的混合液中少层MX ene材料的质量浓度为0.1 ‑10mg/mL。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中所述的MAX相包括Ti4AlN3、 Ti2AlN、 Mo2AlC、 Nb2AlC、 Nb4AlC3、 Mo2TiAlC2和Mo2Ti2AlC3中的至少一种。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中所述的锌 盐包括硫酸锌、 氯 化锌、 醋酸锌、 碳 酸锌、 硝酸锌中的任意 一种。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述惰性气氛包括氮气、 氩气和氦气 中的至少一种。 9.权利要求1 ‑8任一项所述制备 方法制备 得到的锂电池负极材 料MXene。 10.权利要求9所述的锂电池负极材料MXene作为电极材料在制备锂离子电池和锂金属 电池中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114361433 A 2一种锂电池负极材料MXene及其制备方 法与应用 技术领域 [0001]本发明涉及功能材料领域， 具体涉及一种锂电池负极材料MXene及其制备方法与 应用。 背景技术 [0002]随着电动汽车和便携式电子产品的快速发展， 基于石墨负极的商用锂离子电池 (LIB)由于能量密度低而 无法满足其要求。 不幸的是， 由于锂离子通量的不均匀分散以及电 镀和剥离过程中的电场， 锂负极往往会生长无法控制的枝晶。 这些问题普遍导致锂电池循 环寿命短、 库仑效率低、 能量密度低， 甚至短路， 阻碍了其实际应用。 因此， 需要寻找比碳材 料嵌锂电位更高、 廉价易得、 安全可靠的新型负极材料。 通过氢氟酸刻蚀层状陶瓷材料MAX (A为主族元 素)获得的MX ene非常适 合作为锂离 子电池或钠离 子电池负极材 料。 [0003]例如， 专利申请CN110660970A公开了一种一种柔性自支撑MXene/锌复合电极及其 制备方法和应用， 该方法通过电沉积的方法在三维层状的MXene膜上负载锌金属， 操作简 便、 可以规模化 生产， 但用作锂金属负极集 流体时， 仅能达 到200圈的循环周数。 发明内容 [0004]为了解决上述问题， 本 发明提出了一种锂电池负极材料MXene的制备方法， 本 发明 将MAX与锌盐混合， 然后进行加热， 与酸反应后进行固液分离， 之后通过TBAOH进行插层， 扩 展Mxene相材料的层间距， 得到所述Mxene材料。 将本发明制备的材料通过浸渍提拉法制备 锂离子电池负极材料。 和传统方法相比， 本发明的制备方法未采用氢氟酸这种危险、 对环 境 对人体危害 大的原料制备MXene材料； 减少了制备负极中粘结剂的使用， 并在高电流密度下 具有较高的循环使用性能。 [0005]为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0006]一种锂电池负极材 料MXene的制备 方法， 包括以下步骤： [0007](1)惰性气氛 下， 将MAX相与锌盐混合， 研磨， 得到混合物； [0008](2)将步骤(1)所述的混合物进行加热处 理， 得到MXene材料与杂质的混合物； [0009](3)将步骤(2)所述的混合物与酸溶 液混合， 得到混合液； [0010](4)将步骤(3)所述的混合液进行固液分离， 得到多层MX ene材料； [0011](5)将步骤(4)所述的多层 MXene材料与四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液混合， 得到混 合液； [0012](6)将步骤(5)所述的混合液超声后进行固液分离， 得到少层MX ene材料； [0013](7)将步骤(6)所述的少层MXene材料与异丁醇进行混合， 通过浸渍提拉法得到锂 电池负极材 料MXene。 [0014]优选的， 步骤(1)所述的混合物中MAX相的质量含量为10 ‑70％， 锌盐的质量含量为 30‑90％。 [0015]优选的， 步骤(2)所述加热处理的温度为400 ‑800℃， 加热处理的时间为2 ‑20h， 加说　明　书 1/6 页 3 CN 114361433 A 3