UDC 628.54:543.06 GB Z 33 中华人民共和国国家标准 GB 6767—86 水中-137放射化学分析方法 Radiochemical analysis of cesium-137 in water 1986-09-04发布 1987-03-01实施 国家环境保护局 批准 中华人民共和国国家标准 UDC 628.54 :543.06 水中艳137放射化学分析方法 CB 6767 86 Radiochemical analysis of cesium-137 in water 1适用范围和应用领域 本方法适用于饮用水，地面水和核L业排放废水巾饱－137的分析。测定范调：102～10Bq/L （10-12～109"Ci/1，）。千扰测定：水样中铵离了浓度超过".1mo1/L时，使磷铝酸铵对艳的吸附量 显著下降。 2原理 水样尚定量加人稳定绝载体，在消酸介质用磷酸铵吸附分离，氯氧化钠溶液溶解磷钥酸铵， 在柠檬酸和乙酸介质中以碘铋酸絶沉淀彤式分离纯化艳，以低本底β射线测量仪进行计数。 3试剂 所有试剂，除特别中朔者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保证空当样 品测得的计数率不超过探测仪器本底的统计误。 3.1磷钼酸铵：将8磷酸氢铵溶解丁250ml水巾，此溶液与50ml溶解有10g硝酸铵和30ml浓硝 酸的溶液相混合，川热至50℃右，搅拌下缓慢加人50ml内含70g销酸铵的溶液。冷却至室阖。频去 上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用10ml5%硝酸溶液和50ml无水乙醇洗涤。室温避光下风干， 保存于棕色瓶中1。 3.2碘铋酸钠溶液：将20g碘化铋溶「48ml水中、加人20g碘化钠和2ml冰乙酸，搅拌，不溶物用 快速滤纸滤出。滤液保存下棕色瓶中。 3.3艳载体溶液（约20ngCs/ml)： 3.3.1配制：称25.34g氯化艳溶于水巾，加人5～10液盐酸，转移人100mi容量瓶中，用 0.1mol/L的盐酸溶液稀释标线。 3.3.2标定：取四份2.0ml载体溶液（3.3.1），分别放人锥形版中，加人1ml硝酸和5ml高 氯酸。加热蒸发至厚出浓自烟，冷却至室温。加人15ml无水乙醇，搅拌，置于冰水浴溶中冷却10min。 将高氯酸铂沉淀抽滤于巴恒重的G4玻璃砂患澜斗，月10ml无水乙酵洗涤沉淀，于105℃烘箱牛 燥15min，冷知，称至恒重。 3.4氢氧化钠溶液（2 mol/L）。 3.5柠朦酸溶液：30%（m/m)。 3.6冰乙酸：浓度99%（m/m）。 3.7无水乙醇：含量不少于99.5%（m/m)。 3.8硝酸：浓度65.0~68.0%（m/m）。 3.9硝酸溶液：1.0mol/L。 3.10硝酸-硝酸铵混合溶液：将2 mol /L的硝酸溶液和0.2mol/L-的硝酸铵溶液等体积混合。 3.11-137标准溶液，约1000dpm /ml。 1987-03-01实施 国家环境保护局1986·09-04发布 1 GB 6767—86 4仪器 4.1低本底β射线测量仪。 4.2分析天联，感量0.1mg。 4.3烘箱。 4.4可拆卸式漏斗。 4.5G4玻璃砂芯漏斗。 5仪器的刻度 5.1用下测量绝-137活度的计数器必须进行刻度，即确定测量装置对已知活度的艳－137的响应， 它可用探测效率来表示。其方法是： 5.1.1艳-137探测效率一重量曲线的绘制：取四个50ml烧杯，分别加人0.40、0.60，0.80、 1.00ml绝载体溶液（3.3），各加人同量已知强度的艳-137标准溶液（3.11)，置于冰水浴中，各加入 2ml冰乙酸（3.6）利2.5ml碘铋酸钠溶液（3.2)。以下操作按6.86.10进行。所制标准源应与样品 源大小相同。将四个标准源所得计数率分别除以经过艳的化学间收率校正后的一137的衰变率，即得 深测效率。在普通坐标纸「绘制探测效率重壁曲线。 5.1.2在测量盘内均匀滴人一定量的137标准溶液（3.11），在红外灯下烘干，制成与样品源 相同大小的参考源。在刻度仪器效率时向时测定艳137参考源的计数率。在常规分析中应当川 137参考源束检查仪器的效率是否正常。 6操作步骤 6.11～100L水样，以硝酸（3.8）调节至p!l<3，加人1.00ml绝载体溶液。 6.2按每5L水样1的比例加人磷钼酸铵（3.1)，搅拌30min，放置澄清4h以上. 6.3虹吸奔去上清液，剩余溶液转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤，用硝酸溶液（3.9）洗涤容器，将个 部沉淀转人漏汁，弃去滤液。 6.4用氢氧化钠溶液（3.4）（按1g磷钳酸铵约10ml之比）溶解沉淀，抽滤，滤液转入400ml烧 杯。用水稀释至约300ml，加人与6.1中所加磷酸铵等量的休柠檬酸，搅拌溶解后加人10ml硝酸 (3.8). 6.5加人0.8g磷酸铵（3.1)，搅拌3rnin，沉淀转人G4玻璃砂芯漏斗抽滤。川40ml硝酸硝 酸铵混合溶液（3.10）洗涤沉淀，奔去滤液。 6.6用10ml氢氧化钠溶液（3.4）溶解漏斗巾的磷销酸铵，拙滤，用10ml水洗涤漏斗，滤液与亏洗 溪液收集于抽滤瓶内的25ml试管中。将收集液转入50ml烧杯，加人5ml柠檬酸溶液（3.5）， 6.7溶液在电炉上小心蒸发至5～8ml．冷却后置下冰水浴巾，入2ml冰乙酸（3.6)和2.5ml 碘铋酸钠溶液（3.2），时玻璃棒擦壁搅拌3min，碘铋酸艳沉淀生成后继续布冰水浴中静置10min。 6.8将沉淀转人垫有已恒重漱纸的可拆卸式漏斗巾抽滤。用冰乙酸（3.6）洗牟滤液无色，每用 10:nl无水乙醇（3.7）洗涤～次，弃去滤液。 6.9将碘酸艳沉淀连间滤纸在110℃烘十，称全恒重，以Cs3Bi2.g形式计算艳的化学回收率。 6.10将沉淀间滤纸置于测量盘内，在低本底β测量仪1十数。 6.11测量绝-137参考膜的让数。 7 计算 按下式让第水样中艳·137的放射性浓度； 2 GB 6767—86 N.J. 式神: Ay -水中-137的放射性浓度，Bq/L（或Ci/L）； N- 一样品源净计数率，cpm； Jo- 刻度测量仪器的探测效率时测得的艳一137参考源的净计数率，cpm， - 转换系数。当4v以Bq/L表示时，K=60（当Av以Ci/L表示时，K=2.22×10t2）， 一仪器探测效率，由艳－137探测效率一重量曲线中查出； 水样体积，L； Y——绝的化学回收率, J-—样品测量时艳-137参考源的净计数率，cpm。 8分析误差 变异系数小于10% 3 GB6767—86 附录A 正确使用标准的说明 (参考件) A.1样品中如有一134、钩一136、－138存在时，必须用低本底Y谱仪进行链－137的测定。 A.2当水样中存在放射性碘时，除可用低本底?谱仪测量－137的计数外，尚可在操作步骤6.4之 后向溶液中加人20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加入3～5ml10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银 凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热。冷却至室温，滤去沉淀。滤液按6.5继续分析。 A，3加人磷钼酸铵搅拌下吸附艳时，如发现磷钒酸铵由黄变为蓝绿色时，可加入几滴饱和高锰酸钾 溶液，使磷铝酸铵保持黄色。 A.4若水样体积小于5L，可省去步骤6.2～6.4。 A.5按下式计算样品计数的时间t。（min)： N + /N·N tr =: N2. F2 式中：Ne 样品源加本底的计数率，cpm； N一一本底计数率，cpm, N样品源净计数率，cpm; E-预定的相对标准误差。 附加说明： 本标准由中华人民共和国核工业部提出。 本标准由核工业部辐射防护研究所负责起草。 本标准主要起草人沙连茂、郭琨、王治惠、赵敏。 4