ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T_16484.13—2017 代替GB/T16484.13—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 Chemical analysis methods for rare earth chloride and light rare earth carbonatePart 13: Determination of ammonium chloride content 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 16484.13—2017 前言 GB/T16484《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 一第2部分：氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法； 一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法； 一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第12部分：硫酸根量的测定； 一第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法； 一第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； 一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； 一第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB/T16484的第13部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T16484.13一2009《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测 定蒸馏-滴定法》。 本部分与GB/T16484.13一2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了方法2蒸馏-比色法测定（见第1章、第3章）； 修改了测定范围，原标准测定范围为氯化稀土0.30%~5.00%、碳酸轻稀土0.30%~30.00%， 修改为方法1中氯化稀土的测定范围（质量分数）为0.30%～5.00%，碳酸轻稀土的测定范围 为0.30%～30.00%；方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围（质量分数）均为：0.0050%~ 1.50%。（见第1章）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分起草单位：广东珠江稀土有限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司、山东淄博加华新材料资 1 GB/T16484.132017 源有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、江苏金石稀土有限公司、益阳鸿源稀土有限责 任公司、湖南稀土金属材料研究院、广东省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：邓汉芹、冯新瑞、梁志杰、宋耀、金燕华、章洪丽、王长娇、刘延谟、刘志勇、 王佳敏、王林玉、胡华兵、石翠萍、徐宁、张静、董三力、肖红梅、刘荣丽、黄葡英、马永亮、刘武齐、易师、 张永进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T16484.13—1996、GB/T16484.13—2009。 Ⅱ GB/T16484.132017 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第13部分：氯化铵量的测定 1范围 GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵量的测定。共包含两个方法，方法1蒸馏-滴定法，方 法2蒸馏-比色法。方法1中氯化稀土的测定范围（质量分数）为0.30%～5.00%，碳酸轻稀土的测定范 围为0.30%30.00%；方法2中氯化稀土和碳酸轻稀土的测定范围（质量分数）均为：0.0050%～ 1.50%。 2 方法1：蒸馏-滴定法 2.1方法原理 在氯化稀土、碳酸轻稀土（加人盐酸溶解）的水溶液中，加人过量氢氧化钠溶液，加热蒸馏，分解出的 氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而计算出氯化铵 的量。 2.2试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为无氨水，可 用离子交换法或蒸馏法制备 2.2.1盐酸(1+1)。 2.2.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。 2.2.3酚酰指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL的乙醇（3+2)中。 2.2.4氢氧化钠溶液（250g/L）：称取250g氢氧化钠，加1000mL水溶解，充分搅匀，备用。 2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)~0.2mol/L]： 配制：移取氢氧化钠溶液（2.2.4)15mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 a) b) 标定：称取0.50g预先在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，于300mL锥 形瓶中，加入100mL水溶解，滴加数滴酚指示剂（2.2.3）。用上述氢氧化钠溶液[2.2.5a)]滴 定至红色不褪，即为终点。平行滴定4份，所消耗的氢氧化钠溶液[2.2.5a）的体积极差值不大 于0.10mL时，取其平均值。 按式（1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度： m ..(1) 204.22 ×V X10-3 式中： C1 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； Vi 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1