YS ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T899-2024 代替YS/T899-2013 高纯钼化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity tantalum Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2024-10-24 发布 2025-05-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 899-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T899-2013《高纯钼化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》，与YS/T 899-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了方法的测定范围，硫、氯、金的测定下限由0.001mg/kg调整为0.050mg/kg；增加了 Pt元素的测定，测定范围为0.050mg/kg～50mg/kg（见第1章，2013年版的第1章）； b) 更改了方法原理的描述（见第4章，2013年版的第2章）； c）更改了Ti、Zn、Se、Ba、Yb、W、Hg的测定同位素；更改了As、Se、Hg的测定分辨率（见6.2， 2013年版的4.2）； d）更改了样品的制备要求（见第7章，2013年版的第5章）； e）更改了“样品预处理”（见8.1，2013年版的第6章）； f）增加了“仪器准备”（见8.2）； g）删除了“空白试验”（见2013年版的6.2）； 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、金川 集团股份有限公司、昆明治金研究院有限公司、国核错铪理化检测有限公司、上海有色金属工业技术监 测中心有限公司、福建阿石创新材料股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、宁夏东方钼业股份有 限公司。 本文件主要起草人：胡芳菲、王长华、刘鹏宇、李继东、张江峰、白智辉、李宝城、刘英、刘红、 刘丽媛、杨复光、杨银、秦芳林、朱国忠、袁侨励、杨海岸、罗舜、李超、赵旭东、张天广、王志强、 朱云、张科、陈钦忠、王飞虎、徐萌琳、伏军胜、陈飞。 本文件于2013年首次发布，本次为第一次修订。 YS/T899-2024 高纯化学分析方法 痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 本文件规定了采用辉光放电质谱法测定高纯钮中痕量元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯钼中痕量元素含量的测定。硫、氯、铂、金的测定范围为0.050mg/kg～50mg/kg， 锯、钼、钨的测定范围为0.001mg/kg～100mg/kg，其他元素测定范围为0.001mg/kg～50mg/kg。 测定元素见表1。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 样品作为阴极进行辉光放电，在惰性气体（氩气）条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进入辉光放 电等离子体中，在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积 分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级。 5.2无水乙醇（p=0.789g/mL）。 5.3硝酸（1+5）。 5.4氢氟酸（1+9）。 5.5背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的样品或内部质控样品作为背景监控样品，检测仪器的 背景空白。 5.6高纯钼标准物质/样品。 5.7氮气（体积分数不小于99.99%）。 5.8氩气（体积分数不小于99.999%）。