ICS27.100 F24 DL 备案号：37342-2012 中华人民共和国电力行业标准 DL/T1151.13—2012 代替SD202—1986 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第13部分：硫酸酐的测定 硫酸钡光度法 Analytical methods of scale and corrosion products in power plants Part13:determination of sulfuric acid anhydridephotometric methodusedtobariumsulfate 2012-08-23发布 2012-12-01实施 国家能源局 发布 DL/T1151.13—2012 前言 DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分： 第1部分：通则 第2部分：试样的采集与处理 第3部分：水分的测定 第4部分：灼烧减（增）量的测定 第5部分：三氧化二铁的测定 第6部分：三氧化二铝的测定 第7部分：铜的测定一 —分光光度法 第8部分：铜的测定一 一碘量法 第9部分：氧化钙和氧化镁的测定 第10部分：二氧化硅的测定 第11部分：氧化锌的测定 第12部分：磷酸酐的测定 第13部分：硫酸酐的测定一 硫酸钡光度法 第14部分：硫酸酐的测定一一铬酸钡光度法 第15部分：水溶性垢待测试液的制备 第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定 第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定 第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定 第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定 第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定 第21部分：金属元素的测定一一等离子发射光谱法 第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析 本部分为DL/T1151—2012的第13部分。 本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 对原标准的适用范围进行了修订：将原方法适用水垢和盐垢中硫酸盐（以硫酸酐计）的含量改 为适用热力系统内聚集的水垢、盐垢及腐蚀产物中硫酸盐含量（以硫酸酐计）。 对原标准的测定范围进行了修订。 对原标准的条件试剂进行了修订。 对原标准的试验步骤进行了修订，增加了样品处理步骤。 对原标准的测定波长、比色血进行了修订。 本部分由中国电力企业联合会提出。 本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：山东电力研究院、华能德州电厂。 本部分主要起草人：周少玲、沈竞为、张永、刘国强、张杏梅、潘成福。 本部分自实施之日起代替SD202一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。 本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 一号，100761)。 81 DL/T1151.13—2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第13 部分：硫酸酐的测定一一硫酸钡光度法 1 范围 本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中硫酸盐（以硫酸酐计）合量的测定方法。 本部分适用于火力发电厂垢和腐蚀产物中硫酸盐含量的测定其他类似样品可参照使用。本部分硫 酸酐测量范围为（0~7.5） 2规范性引用文件 凡是不注日期的引用 其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本部分 DL/T 1151.1 电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2 开度电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理 PO 3方法概要 在酸性介质中 酸根与钡离子作用， ，在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。其 反应式如下： Ba 在使用条件试剂和定搅拌的特殊条件 下，生成的硫酸钡是颗粒大小均匀的晶型沉淀物，使溶液形 成稳定的悬浊液，其的大小与硫酸根含量成正比，据此可用比 比浊法测定硫酸根含量。 条件试剂中加入 定量盐酸，除硫酸根以外，其他弱酸根离子如碳酸根、磷酸根、硅酸根等在此 条件下以酸式盐形式存在 与钡离子结合产生沉淀，从而消除这些离子的于扰：条件试剂中加一定量 乙醇、甘油有机溶剂， 可以减少硫酸钡的溶解度；加一定量强电解质氯化钠，可以防止硫酸钡形成胶体 沉淀。 4干扰 在本方法的测定条件下，铁（I）的颜色对测定有一定影响，可通过调整pH值为中性，然后将铁 的沉淀物过滤除去，消除其干扰，测定滤液中的硫酸根含量。 5 试剂 5.1氢氧化钠1mol/L。 5.2 盐酸1mol/L。 5.3氯化（BaCl2·2H20）溶液（25%）：用煮沸冷却后的水配制25%氯化钡溶液，储存在磨口玻璃 瓶中备用。 5.4条件试剂：将30mL浓盐酸，50mL甘油，100mL95%乙醇依次加入到500mL玻璃磨口瓶中，将 75g优级纯氯化钠用300mL水分次完全溶解，并转入至上述磨口瓶中。 5.5硫酸盐标准溶液（1mL含1mgSO2-）：称取1.479g在110℃~130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠， 准确至0.2mg。用少量水溶解，定容至1L。 82