ICS 87.040 G 50 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1333—2018 代替 DB34/T 1333-2011 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法 Determination of Benzene and its analogies in Water based Coatings by High performance Liquid Chromatography 文稿版次选择 2018 - 10 - 20 发布 安徽省质量技术监督局 2018 - 11 - 20 实施 发 布 DB34/T 1333—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 DB34/T 1333-2011《苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法》。本标准与 DB34/T 1333-2011 相比，主要的技术变化如下： ——标准名称修改为水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法； ——标准适用范围增加了乙苯（见 1）； ——标准依次明确了二甲苯异构体的出峰顺序（见附录 A）； ——标准修改了试样的前处理方式（见 6.3）； ——标准将紫外检测器修改为二极管阵列检测器（见 5.1）。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、安徽颍美彩印包装有限公司、中国石化销售有 限公司安徽合肥石油分公司、马鞍山市食品药品检验中心。 本标准主要起草人：童宁、李云、姚帮本、洪长亮、包磊、赵嵩、陈碧云、毛忠、祝红蕾、丁燕、 陈赵然、钟银飞、潘剑婷、关键、刘全新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——DB34/T 1333-2011。 I DB34/T 1333—2018 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定水性涂料产品中苯系物的方法。 本标准适用于以高效液相色谱对水性涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇、水为流动相，使用 C30 烷基硅烷为填料的 不锈钢柱和二极管阵列检测器，对试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定 量。 4 试剂和溶液 4.1 4.2 4.3 5 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，纯度均≥99.5％。 甲醇（色谱纯）。 一级水。实验室用水应符合 GB/T 6682 的规定。 仪器 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 色谱柱：C30 柱，柱长 250 mm，内径 3.0 mm，粒径 3μm，或等效色谱柱色谱柱。 超声波清洗器。 电子天平（精度 0.1 mg）。 微孔过滤器：滤膜孔径为 0.45μm。 微量注射器。 分析步骤 6.1 6.1.1 高效液相色谱操作条件 柱温：常温； 1 DB34/T 1333—2018 6.1.2 6.1.3 6.1.4 检测波长：254 nm； 进样量：2 μL； 梯度洗脱表见表 1。 表1 6.2 梯度洗脱表 时间 流速 甲醇 水 min mL/min ％ ％ 0 0.6 60 40 7 0.6 65 35 8 0.6 70 30 12 0.6 70 30 13 0.6 60 40 15 0.6 60 40 标准溶液配制 称取色谱纯苯、甲苯、乙苯和二甲苯各 0.05 g（精确至 0.0001 g）于100 mL 容量瓶中，此溶液 质量浓度（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）为 0.5 mg/mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 6.3 试样溶液的配制 称取 1 g（精确至 0.0001 g）经搅拌均匀的试样，置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇充分溶解并稀释 至刻度，超声振荡 20 min，取出，来回摇匀 10 次，冷却至室温，经 0.45 um 滤膜过滤，备用。 6.4 标准曲线的制备 分别吸取苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准溶液 0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成分别含苯、甲苯、乙苯和二甲苯 0.50 μg/mL、 1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL 的标准溶液，用 0.45 μm 滤膜 过滤，滤液待用。 在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以苯、甲苯、乙苯二 甲苯的质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 典型的苯、甲苯、乙苯、二甲苯高效液相色谱图参见附录A。 7 结果的表示 苯、甲苯、乙苯或二甲苯质量分数（％）按公式（1）计算： .................. (1) 式中： m —— 试样的质量，g； C —— 试样中苯、甲苯、乙苯或（邻、间、对）二甲苯的浓度，μg/mL； V —— 试样定容体积，mL。 检验结果按 GB/T 8170 的规定保留三位有效数字。 2 DB34/T 1333—2018 8 检出限 苯、甲苯、乙苯及（邻、间、对）二甲苯检出限均为 5 mg/kg。 9 9.1 精密度 重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 3.0％。 9.2 重现性 不同实验室间测定结果的相对偏差小于 5.0％。 3 DB34/T 1333—2018 AA 附 录 A （资料性附录） 苯、甲苯、乙苯、二甲苯高效液相色谱图 苯、甲苯、乙苯、二甲苯高效液相色谱图见图A.1。 图中： 1——苯；2——甲苯；3——乙苯；4——邻二甲苯；5——间二甲苯；6——对二甲苯。 图A.1 苯、甲苯、乙苯、二甲苯高效液相色谱图 _________________________________ 4