ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3147—2017 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of epinephrine and isoprinosine in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) 行业标准信息服务平台 2018-06-01实施 2017-12-22发布 中华人民共和国农业部发布 NY/T3147—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 （北京）]。 本标准主要起草人：索德成、魏书林、王培龙、李阳、王瑞国、苏晓鸥、樊霞、李宏、周炜、冯三令。 行业标准信息服务平台 NY/T3147—2017 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中肾上腺素（epinephrine）和异丙肾上腺素（isoprinosine）含量测定的液相色谱 串联质谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料中肾上腺素和异丙肾上腺素的 测定。 肾上腺素检出限为10μg/kg，定量限为20 pg/kg；异丙肾上腺素检出限为5μg/kg，定量限为10 μg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本 文件的应用是少 是 注日期 件。凡是不注日期的引 用文体具 最新牌 本（包括所有的修改单） 用 GB/T6682 析实验室 用水规格和试验方 GB/T 14699. 饲料 采样 GB/T20195 动物饲 试样的制备 3原理 型阳离子固相萃取柱净化、歌干稀释溶解， 串联质谱仪检 测，内标法定量 C 4试剂与材料 除非另有说明 用水 级水的规定。 B 4.1甲醇：色谱 4.2甲酸：色谱线 4.3七氟丁酸：色谱 4.4肾上腺素、异丙 6对照品·纯度 4.5试样提取液：称取 乙二胺四乙酸二 二钠加 50mL水，加50mL乙 睛混合均匀。 4.63.0mmol/L七氟丁酸溶液：准确吸取七氟丁酸0.40mL，加水 00 00mL，混匀。 4.7试样稀释液：取乙腈10mL，加3.0mmol 4.8肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液：分别精密称取肾上腺素和异丙肾上腺素对照品（精确至 0.00001g）至棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）配成浓度各为1mg/mL的标准储备液，2℃~8℃冷藏保存， 有效期6个月。 4.9肾上腺素和异丙肾上腺素标准工作液：分别吸取肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液（4.8），用试 样稀释液（4.7）稀释成浓度为1ug/mL的标准工作液，2℃～8℃冷藏保存，有效期1个月。 4.10肾上腺素-D6同位素内标储备溶液：分别精密称取肾上腺素-D6对照品（精确至0.00001g）至 棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）配成浓度各为1mg/mL的标准储备液，2℃~8℃冷藏保存，有效期6个月。 4.11肾上腺素-D6同位素内标工作液：临用前配制，将肾上腺素-D6同位素内标储备溶液（4.10)用甲 1