GB-T 22167-2008 氟磺胺草醚原药

ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 221672008 氟磺胺草醚原药 Fomesafen technical 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T22167-2008。 2008-07-11发布 2009-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22167—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。前言本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 GB 22167—2008 氟磺胺草醚原药该产品有效成分氟磺胺草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：fomesafen 结构式： 0 CNHSO,CH, CI F,C NO2 实验式：C15H1oCIFN2O.S 相对分子质量：438.8（按2005国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点：220C~221℃ 蒸气压（50℃）：0.1mPa 0.5g/L,二甲苯中1.9g/L 稳定性：在50℃下稳定6个月以上，光下不稳定，在酸性或碱性条件下不易水解 1范围本标准规定了氟磺胺草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观本品应为灰白色固体粉末，无可见外来杂质 3.2技术指标氟磺胺草醚原药应符合表1要求 1 GB 22167—2008 表1氟磺胺草醚原药控制项目指标指标目氟磺胺草醚质量分数/% 95.0 丙酮不溶物/% 0. 5 1.0 干燥减量/% pH值范围 3.5~6.0 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少进行一次测定。 4试验方法 SZAG 4.1抽样按GB/T1605一2001中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。 4.2鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氟磺胺草醚含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟磺胺草醚色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。红外光谱法一—试样与标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，见图1。 4.000 3000 2 000 1 600 1 200 800 100 图1氟磺胺草醚标样红外光谱图 4.3氟磺胺草醚质量分数的测定 4.3.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检 2 GB 22167—2008 测器（230nm），对试样中的氟磺胺草醚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量 4.3.2试剂和溶液甲醇：色谱级；磷酸；水：新蒸二次蒸馏水；氟磺胺草醚标样：已知氟磺胺草醚质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装HypersilODS、5um填充物（或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约0.45um；微量进样器：50μL；定量进样管：5μL；超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件流动相：4（甲醇：水：磷酸）=600：400：0.2，经滤膜过滤，并进行脱气；流量:1.0 mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：230nm；进样体积：5μL；保留时间：氟磺胺草醚7.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氟磺胺草醚原药高效液相色谱图见图2。 1 一氟磺胺草醚。图2氟磺胺草醚原药的高效液相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备称取氟磺胺草醚标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度： 3