ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35829—2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法 Determination of four naphthalenediols in cosmetics- High performance liquid chromatography 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35829—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、苏州世谱检测技术有限公司、江苏省产品质量监督检 验研究院 本标准主要起草人：黄金凤、寻知庆、刘冬虹、王强、叶嘉荣、刘香梅、吴楚森、洗燕萍、王小丹、黄金花 卢剑、车文军、郭新东、侯向昶、吴玉銮。 1 GB/T35829—2018 引言 本标准的被测物质1，7-萘二酚和2，3-二酚是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁 用物质 （2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保 在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害， 目前我国尚未规定1，7-萘二酚和2，3-萘二酚的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物 质提供检测方法。 GB/T35829—2018 化妆品中4种萘二酚的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中17-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5-萘二酚和2，7-萘二酚的高效液相色谱测定 方法。 本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、啫喱类、水类和粉类化妆品中1，7-萘二酚、2，3-萘二酚、1，5 茶二酚和2，7-萘二酚的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 膏霜类、乳液类、啫喱类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取；粉类化妆品试样用95%乙醇和 0.1%乙酸溶液的混合溶液提取；提取液经离心、过滤后，用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱 图定性，外标法定量，必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2乙酸：色谱纯。 4.395%乙醇。 4.40.1%乙酸溶液：准确移取1.0mL乙酸（4.2），用水稀释至1L。 4.54种萘二酚标准物质：纯度均不小于97%，其中文名称、国际化妆品原料标准（INCI)名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A，1。 4.64种萘二酚的标准储备液（各为1000ug/mL）：准确称取各种萘二酚标准物质（4.5）100mg（精确 至0.0001g），分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，于4℃避光保存。 4.74种萘二酚的混合标准储备液（各为100μg/mL）：移取4种萘二酚标准储备液（4.6）各10ml，置 于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)定容，于4℃避光保存。 4.8滤膜：孔径为0.22μm的有机过滤膜。 1 GB/T35829—2018 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3漩涡振荡器。 5.4超声波清洗仪。 5.5 5高速离心机：转速不低于10000r/min。 6分析步骤 6.1试样处理 6.1.1膏霜类、乳液类和水类试样 称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加人4mL95%乙醇（4.3），于漩涡振荡 器（5.3）上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用95%乙醇（4.3）定容至5mL。取2mL溶液于 离心管中，10000r/min离心2min，上清液经滤膜（4.8)过滤后供高效液相色谱仪（5.1)测定。 6.1.2粉类试样 称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加人2mL95%乙醇（4.3），于漩涡振荡 器（5.3）上振荡混匀后，再加人2mL0.1%乙酸溶液（4.4），超声提取15min，冷却至室温，用95%乙醇 高效液相色谱仪（5.1)测定。 6.2测定 6.2.1 高效液相色谱参考工作条件 高效液相色谱参考工作条件如下： a) 色谱柱：Cis柱，5μm，250mmX4.6mm（内径），或相当者； 流动相：甲醇（4.1)和0.1%乙酸溶液（4.4），高效液相色谱梯度洗脱条件见表1； c) 流速：1.0mL/min; 柱温：30℃； e) 波长：230nm； 进样量：20μL。 f) 表1 高效液相色谱梯度洗脱条件 时间/min %/由 0.1%乙酸溶液/% 0.0 25 75 35.0 55 45 35.1 25 75 45.0 25 75 2